Autor: Karsten Schröder

Dr. Daniel Wachtendorf 
 
Die Materialcharakterisierung von Folien spielt eine entscheidende Rolle in der Forschung und Industrie, insbesondere bei der Entwicklung und Qualitätssicherung von Verpackungsmaterialien, technischen Folien und Verbundwerkstoffen. Um die Struktur, Zusammensetzung und thermischen Eigenschaften dieser Materialien genau zu analysieren, kommen verschiedene bewährte Verfahren zum Einsatz. 

Die genaue Analyse von Verbundfolien ist essenziell, um deren Struktur und Eigenschaften zu verstehen. Man nutzt sie häufig, um folgende Fragestellungen zu klären:

1. Materialinformation: Wie ist die Folie aufgebaut? Diese Frage ist besonders relevant, wenn das Material unbekannt ist – beispielsweise zur Beurteilung der Recyclingfähigkeit. 

2. Verwechslung vermeiden: Entspricht die gelieferte Folie tatsächlich der bestellten Spezifikation? 

3. Fehlersuche in der Rezeptur: Liegt eine Abweichung oder Verwechslung in der Zusammensetzung vor? 

4. Wettbewerbsanalyse: Welche Folienvarianten existieren am Markt – auch von Mitbewerbern – für spezifische Anwendungen? 

Der Innoform Testservice in Oldenburg bietet ein umfassendes Analysenpaket zur präzisen Bestimmung des Folienaufbaus und der Materialzusammensetzung. Dieses umfasst Mikrotomquerschnitte, DSC (Differential Scanning Calorimetry), Polarisationsthermomikroskopie und Infrarot-(IR)-Spektroskopie. Mit diesen Methoden lassen sich fundierte Erkenntnisse gewinnen, die für Qualitätssicherung, Produktentwicklung und Marktanalysen unverzichtbar sind. 

Der erste Schritt zur Analyse 

Wir erstellen bei Eingang der Kundenprobe zunächst einen schnellen Mikrotomquerschnitt. Dieser gibt eine erste Übersicht über die Komplexität der Probe und dient als Grundlage für die Planung weiterer Untersuchungen. Nachdem wir den erforderlichen Analyseaufwand ermittelt haben, fertigen wir einen detaillierten Mikrotomquerschnitt an und betrachten ihn meist unter hoher Vergrößerung im Durchlicht. Diese Methode erlaubt es, die Anzahl der Schichten, deren Dicken und grundlegenden Aufbau exakt zu bestimmen. 

Der Mikrotomquerschnitt einer Folie 

Die erstellten Bilder dienen nicht nur als Orientierung für weiterführende Analysen, sondern auch zur anschaulichen Visualisierung für den Auftraggeber. Moderne Mikroskope liefern dabei exzellente Ergebnisse und sind eine wesentliche Voraussetzung für die nachfolgende Materialcharakterisierung. Der Mikrotomquerschnitt bildet somit einen zentralen Bestandteil der Analyse und stellt zusammen mit der tabellarischen Ergebniszusammenfassung das Herzstück unserer Berichte dar. 

Thermische Analyse 

Der zweite Schritt ist die Differential Scanning Calorimetry (DSC), eine präzise Methode zur thermischen Analyse der Probe. Vor Beginn dieser Untersuchung müssen jedoch Halogene ausgeschlossen werden. Dies erfolgt mithilfe der Beilsteinprobe, einer einfachen chemischen Nachweismethode für Halogene wie PVC oder PVDC. Wir nutzen die Eigenschaft, dass Halogene in Gegenwart von Kupfer charakteristische grüne Flammenfärbungen erzeugen. Enthält die Folie Halogene, verzichten wir anschließend auf die DSC-Analyse, um den Sensor vor den entstehenden Gasen zu schützen.

Fällt die Beilsteinprobe negativ aus, wird ein Thermogramm der Probe erstellt. Dieses liefert wichtige thermische Parameter wie Schmelztemperaturen, Schmelzenthalpien (Energieaufnahme oder -abgabe) sowie Kristallinitäts- und Glasübergangstemperaturen. Obwohl die DSC keine schichtspezifischen Ergebnisse liefert, bietet sie einen umfassenden Überblick über die thermischen Eigenschaften der gesamten Probe. Besonders in Kombination mit der Heiztischmikroskopie lassen sich typische Werkstoffe wie Polyethylen (PE) präzise identifizieren. 

Analyse des Schmelzverhaltens einzelner Schichten 

Ein weiterer wichtiger Schritt der Materialcharakterisierung ist die Heiztischmikroskopie. Diese ermöglicht die detaillierte Untersuchung des Schmelzverhaltens einzelner Schichten von Verbundfolien. Nach der Anfertigung eines Mikrotomquerschnitts wird die Probe ohne Medium auf einem Glasträger im Durchlichtmikroskop positioniert. Dort wird sie schrittweise in einer Art „Miniofen“ erhitzt und kontinuierlich beobachtet. 

Durch spezielle Polarisationsfilter entsteht ein Dunkelfeld, in dem teilkristalline Schichten als helle Bereiche sichtbar werden. Durch eine kontrollierte Temperaturerhöhung lassen sich die Schmelzbereiche exakt bestimmen. Beim Erreichen des Schmelzpunkts verschwindet die Doppelbrechung, wodurch die zuvor hellen Schichten dunkel erscheinen. Dieses Verfahren erlaubt es, die thermischen Eigenschaften einzelner Schichten genau zu bestimmen – auch bei eingefärbten Schichten, beispielsweise mit TiO₂, die eine besondere Herausforderung darstellen. 

Chemische Analyse der Zusammensetzung 

Zur Ergänzung der thermischen Analysen kommt die Infrarot-(IR)-Spektroskopie zum Einsatz. Diese Methode liefert detaillierte chemische Informationen über die Zusammensetzung der einzelnen Schichten. Zunächst werden die Außenschichten der Probe mittels ATR (abgeschwächte Totalreflexion)-Spektroskopie untersucht. Anschließend fertigen wir einen Mikrotomquerschnitt an und setzen ihn in einem eigens entwickelten Edelstahlhalter für die Durchlichtmessung ein.

Mithilfe eines Infrarot-Spektrometers können Spektren der einzelnen Schichten aufgenommen und mit Referenzspektren verglichen werden. Diese Untersuchung ergänzt die thermischen Analysen und dient als zweite Verifizierung der Ergebnisse. 

Auch die Zwischenschichten einer Probe können mithilfe des IR-Mikroskops können analysiert werden, so dass sich ein vollständiger und detaillierter Aufbau der Verbundfolie ergibt. 

Zusammenfassung der Untersuchungsergebnisse einer Folie